5 食品安全监管源头控制措施操作规范可行性分析美国、日本、中国在食品安全监管实践中已经在实施食品安全源头控制措施，并且在实践中取得了显著效果。

响应面的坡度越陡，说明响应值对该试验因素的改变越敏感。各因素的F值可评价该因素对响应值的影响，F值越大，表明该因素的影响越显著。

同时，从图6中可以看出，乙醇体积分数的响应面坡度最为陡峭，接下来依次是提取温度、提取时间、液料比，由此可知在考察的四个因素中芦丁提取率对乙醇体积分数最为敏感。由图6中两两交互影响的等高线图可知，乙醇体积分数和提取温度、乙醇体积分数和液料比、提取时间和液料比的等高线图呈明显的椭圆形，说明两两因素之间的交互作用对芦丁提取率的影响显著。如涉及作品内容、版权等问题，请与本网联系相关链接：芦丁，乙醇，槐米。由表3可知，回归模型极其显著（P＜0.0001），说明建立的模型有意义。4、对比试验将溶剂热提取法与优选的乙醇回流法进行了对比，结果见表4。

由表3可知，F（A）=84.44，F（B）=13.57，F（C）=18.86，F（D）=10.31，即各因素对槐米中芦丁提取率的影响顺序为乙醇体积分数＞提取温度＞提取时间＞液料比。（2）响应面回归模型的方差分析为了检验回归方程的有效性，进一步确认各因素对芦丁提取率的影响，对回归模型进行了方差分析，结果见表3。2、样品和试剂样品：番薯粉丝，10批次，均来自市售流通农贸市场。

温度160℃～180℃，升温时间8min，恒温时间15min。模拟酸性消化液(铝浓度4g／mL)：取0.4mL铝标准溶液，分别用纯水、2％、5％、8％、1l％、14％、17％、20％的硝酸溶液定容至100mL，分别命名为A1、A2、A3、A4、A5、A6、A7、A8铝溶液，用于模拟消解后转移定容后的酸性消化液。准确称取试样0.2～0.5g，置于微波消解罐内，加入消解液(双氧水在预消解之后加入)。声明：本文所用图片、文字来源《中国食品添加剂》，版权归原作者所有。

一是采用浓硫酸和硝酸在高温下湿法消解，加酸量大，反应剧烈，不易控温，变化多端，需要检测人员密切关注和及时调整。按照3.1微波消解程序进行消解，赶酸近干。

取出冷却，用转移至25mL容量瓶。二是很多样品的消化液并非无色，掩盖了对硝基苯酚显色剂的指示作用，故调节pH的过程在很多样品的检测中存在困难。番薯粉条属于淀粉制品，具有久煮不烂，清香可口、食法多样的特点，是消费者钟爱的食品之一。国标GB5009.1822017中分光光度法中有两个较为明显的缺陷。

2、简化调pH试验依次测定A1、A2、A3、A4、A5、A6、A7、A8铝溶液的pH。3、推荐方法与标准方法全过程对比试验标准方法：国标GB5009.182-2017中分光光度法。电热恒温干燥箱UNE400(宾得)。本文通过大量实践总结，在国标GB5009.1822017分光光度法的基础上，针对番薯粉条这类淀粉制品，尝试在确保检测结果准确性的前提下提高检测效率的检测方法。

四、结果与分析1、最佳消解结果分析按照表1次序的消解方法消解番薯粉条的测定结果见表2。本文依次从A1、A2、A3、A4、A5、A6、A7、A8铝溶液取lmL，加3mL盐酸乙二胺溶液(与标准方法同量)，用纯水定容至25mL，命名为A1、A2、A3、A4、A5、A6、A7、A8，用于模拟类似pH变化的最终待测缓冲混合液。

简化调pH方法：依次从A1、A2、A3、A4、A5、A6、A7、A8铝溶液取lmL，加水至10mL刻度，加入lmL抗坏血酸溶液(10g／L)，混匀后加3mL铬天青S溶液(1g／L)，混匀后加混液7mL，加水定容至25.0mL，混匀，放置30min，分别测定铝的质量。祝婧等对不同消解方法异同点进行了对比。

依次测定A1、A2、A3、A4、A5、A6、A7、A8铝溶液的pH。于620nm波长处，用lcm比色皿以空白溶液为参比测定吸光度值。食品中铝含量检测越来越重要，分光光度法操作简单，较为传统，是测定食品中铝的可靠方法。双氧水与硝酸混合作为消解液时，在赶酸近干的前提下，测定结果比其他三组的测定值高，证明双氧水对消解液氧化能力有一定增强意义。按照国标GB5009.182-2017分光光度法显色反应及比色测定的步骤测定铝的含量。温度120℃～160℃，升温时间8min，恒温时间5min。

A系列铝溶液中取lmL，采用标准调pH方法和简化调pH方法测定铝质量的结果见表5。含有越来越多的硝酸，用于模拟定容后消解液酸性逐渐增强。

二、仪器与材料1、仪器设备分光光度计UV2600(岛津)，电子天平MS204S(赛多利斯)。三、实验方法1、不同消解液微波消解测定本文主要尝试4种类型的消解液进行消解，分成I、Ⅱ、Ⅲ、IV组，各平行测试6次。

2、简化调pH结果分析A系列铝溶液的pH见表3。有研究表明，每人每日允许摄入的铝量为每千克体重1毫克。

如涉及作品内容、版权等问题，请与本网联系相关链接：盐酸乙二胺，聚乙二醇辛基苯醚，溴代十六烷基吡啶，硝酸原子荧光指的是气态自由原子吸收光源的特征辐射后，原子的外层电子跃迁到较高能级，然后又跃迁返回基态或较低能级，同时发射出与原激发波长相同或不同的发射即为原子荧光。近日，国家市场监督管理总局(国家标准化管理委员会)发布了2021年第3号国家标准，批准362项推荐性国家标准，并予以公布。其中黑钨矿的化学成分为(Fe，Mn)WO4，晶体属单斜晶系的氧化物矿物。

当激发光源停止照射之后，再发射过程立即停止。钨矿石指含有不同比例的铁钨酸盐和锰钨酸盐，所以如果含铁量高一些就叫钨铁矿，含锰多一些就叫钨锰矿，钨锰铁矿是炼钨的主要的矿物原料。

其中4项标准针对钨矿石、钼矿石的化学分析方法，涉及氢化物发生-原子荧光光谱、ICP-MS和ICP-OES，分别为：《钨矿石、钼矿石化学分析方法 第19部分：铋、镉、钴、铜、铁、锂、镍、磷、铅、锶、钒和锌量的测定 电感耦合等离子体原子发射光谱法》、《钨矿石、钼矿石化学分析方法 第20部分：铌、钽、锆、铪及15个稀土元素量的测定 电感耦合等离子体质谱法》、《钨矿石、钼矿石化学分析方法 第21部分：砷量的测定 氢化物发生-原子荧光光谱法》、《钨矿石、钼矿石化学分析方法 第22部分：锑量的测定 氢化物发生-原子荧光光谱法》。4项标准将于2021年10月1日正式实施。

由于金属钼具有高强度、高熔点、耐腐蚀、耐磨研等优点，因此在工业上得到了广泛的利用。此次对矿石、钼矿石化学分析方法的4项标准，为其测定提供了便利，未来在应用上将会更加广泛和普及。

钼矿石是发现得比较晚的一种金属元素，1792年才由瑞典化学家从辉钼矿中提炼出来。相关链接：钨矿石，钼矿石，原子荧光光谱。原子荧光是光致发光，也是二次发光。原子荧光可分共振荧光、非共振荧光与敏化荧光等三种类型

钨矿石指含有不同比例的铁钨酸盐和锰钨酸盐，所以如果含铁量高一些就叫钨铁矿，含锰多一些就叫钨锰矿，钨锰铁矿是炼钨的主要的矿物原料。4项标准将于2021年10月1日正式实施。

其中4项标准针对钨矿石、钼矿石的化学分析方法，涉及氢化物发生-原子荧光光谱、ICP-MS和ICP-OES，分别为：《钨矿石、钼矿石化学分析方法 第19部分：铋、镉、钴、铜、铁、锂、镍、磷、铅、锶、钒和锌量的测定 电感耦合等离子体原子发射光谱法》、《钨矿石、钼矿石化学分析方法 第20部分：铌、钽、锆、铪及15个稀土元素量的测定 电感耦合等离子体质谱法》、《钨矿石、钼矿石化学分析方法 第21部分：砷量的测定 氢化物发生-原子荧光光谱法》、《钨矿石、钼矿石化学分析方法 第22部分：锑量的测定 氢化物发生-原子荧光光谱法》。其中黑钨矿的化学成分为(Fe，Mn)WO4，晶体属单斜晶系的氧化物矿物。

由于金属钼具有高强度、高熔点、耐腐蚀、耐磨研等优点，因此在工业上得到了广泛的利用。钼矿石是发现得比较晚的一种金属元素，1792年才由瑞典化学家从辉钼矿中提炼出来。